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1-22液相色譜是一種常用的分析技術(shù),其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性對于科研和工業(yè)生產(chǎn)都至關(guān)重要。以下是影響液相色譜檢測結(jié)果的因素:1.儀器相關(guān)因素-色譜柱:是液相色譜的核心部件,其類型、長度、內(nèi)徑和粒徑等參數(shù)對分離效果有顯著影響。不同類型的色譜柱適用于不同的分析樣品,如C18、C8、C4和...
常見故障液相色譜儀系統(tǒng)可能出現(xiàn)的故障是:1.流動相脫氣不充分;2.流動相供給不暢;3.流動相和貯液器被污染等。一、流動相脫氣不充分流動相受熱,或者流動相不同組分混合時會有氣體產(chǎn)生,氣泡進(jìn)人泵內(nèi)引起壓力波動,增加噪音,色譜圖上出現(xiàn)毛刺??稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題流動相再脫氣采用更有效的脫氣方法(如通氮?dú)獗Wo(hù))或兩種方法配合使用改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。如果仍有毛刺,應(yīng)考慮在檢測器后面加阻尼器。二、流動相供給不暢流動相供給不暢可能的原因是流動相已接近用完了,管路中吸人氣體引起泵...
制備液相色譜中,有三個可以觀察到的狀態(tài):柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態(tài)可以監(jiān)測儀器是否正常。若某個狀態(tài)出現(xiàn)異常,故障排查和解決方案如下。1、柱壓波動1)吸液管路進(jìn)氣泡①溶劑不足,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。②吸濾頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。2)泵流量不穩(wěn)①單向閥堵塞,大流速purge,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。②柱塞密封圈磨損,更換密封圈。③...
1.及時清洗色譜系統(tǒng)平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進(jìn)樣器。純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。2.定期更換Septumcutout定期更換Septum...
液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。液相色譜柱常見故障排除方法:1、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點(diǎn)擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、連接...
制備型加壓液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,分為:(1)低壓液相色譜;(2)中壓液相色譜;(3)高壓液相色譜;(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊,沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。1.快速色譜柱壓通常為2bar(或30psi)左右,對于那些容易分離的簡單混合物,由于快速色譜具有操作簡便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),常常是實驗室的。但快速色譜不同于一般的層析分離,這種分離沒有壓力,而快速分離通常使用瓶裝氮?dú)饧訅?,使流動相具有一定的流速,從而縮短了分離時間??焖偕V使用的...
液相柱是消耗品,會隨使用時間或進(jìn)樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降,需要定期進(jìn)行*清洗和再生。1、反相柱分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動相,依次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。2、正相柱分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的...
色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力,或其他親和作用力的差異,當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時,樣品各組分在經(jīng)過固定相時發(fā)生吸附、分配、離子吸引、排阻、親和的大小、強(qiáng)弱不同,從而在固定相中滯留時間不同,這些反復(fù)多次的作用,從而使混合物各組分獲得互相分離。在實際分析過程中,液相色譜儀流動相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處有以下幾點(diǎn):1.可以使保留時間相對恒定,對需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;2.保留時...
色譜工作站簡單來說,就是一款中英文版雙通道色譜數(shù)據(jù)處理軟件。性能穩(wěn)定,操作簡單,實用性強(qiáng)。氣相色譜儀的色譜工作站適用于能源燃?xì)?、環(huán)境監(jiān)測、疾控檢疫、石油化工、有機(jī)合成、生理生化、醫(yī)學(xué)制藥、*司法、氣體分析、科研教學(xué)等領(lǐng)域。無論用于氣相色譜儀還是液相色譜儀的,色譜工作站兩大特色就是數(shù)據(jù)處理和軟件功能,伍豐色譜工作站是一款只要會操作WINDOWS就會使用,更適合國人習(xí)慣和口味的,功能強(qiáng)大的液相色譜工作站軟件,可以實現(xiàn)對液相色譜系統(tǒng)的全面操控。色譜工作站基本功能為:1.6種定量計算...
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